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Herstellung von Kunstfaserzellstoff nach dem Organosolv-Aufschlußverfahren - PDF

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Zusammenfassend kann gesagt werden, dass es nach diesem Organosolv-Verfahren durchaus moglich ist, fünfzehn fünf Heft einundsechzig LENZNGER BERCHTE Juli eintausendneunhundertsechsundachtzig qualitativ entsprechenden Chemiezellstoff aus Buchen- Bereich des Anlagenbaues kommen, er ist auch heute hackschnitzeln zu erzeugen. Der Grund, dass aber unsere alte Sulfitzellstoffabrik noch Literatur immer steht, liegt an einem Pferdefuss des Organosolv- Verfahrens, den ich nicht verheimlichen will: 1) Kleinert, T.N. Bis die Fehlerquelle gefunden und das Austauschgerat organisiert de en Unter dem Motto wire Solutions bietet die KIESELSTEIN International GmbH verschiedenste Produkte, Dienstleistungen und After Sales Service rund um den Draht an.

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Herstellung von Kunstfaserzellstoff nach dem Organosolv-Aufschlußverfahren - PDF
Bildquelle: https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/3/38/Lezaack_plantes.jpg/220px-Lezaack_plantes.jpg    

vier auf auf eins : zwei fur den Aufschluss als gunstig erwiesen. Dafur verantwortlich durfte die hohere Konzentration der bei der Kochung gebildeten Sauren sein. Da beim Organosolv-Verfahren alle Aufschlusschemikalien fluchtig sind, findet der Aufschluss aber auch in der Dampfphase statt. n diesem Fall kann das Flottenverhaltnis auf eins : 1,5 und unter geringen Qualitatseinbussen sogar auf eins : eins gesenkt werden. m Vergleich dazu betragt das Verhaltnis bei unserem Sulfitverfahren eins : 2,5 bis drei Grosse Hoffnungen hatten wir in eine Hackschnitzel-Vorbehandlung gesetzt. Diese wurden allerdings enttauscht. Durch das Behandeln der Hackschnitzel mit Dampf bei 195% wurden zwar uber 20% Holzanteil gelost, gleichzeitig aber grossere Mengen an Sauren gebildet. Diese bewirkten bei den hohen Reaktionstemperaturen und bei Abwesenheit des Ethanols eine saure Kondensation des Lignins. Daraus resultiert ein Stoff mit geringerer Ausbeute, aber hoherem Ligningehalt. Die in Tabelle eins gezeigte sogenannte Kappazahl ist ein Mass fur den Ligningehalt des Zellstoffs; rund 1% Lignin entspricht Kappa sechs uns notwendigen Viskositat von CP weist eine Kappazahl von und einen Grobanteil von etwa 0,3% auf. Tabelle 2: Einfluss einer Vorhydrolyse auf den Aufschluss Vorbehandlung: c Ausbeute W) keine 46,9 eins % Schwefelsaure (2 h, 13O C) eins % Schwefelsaure (6 h, 1lO C) Zellstoffdaten -- Grobant. eins mm (%] -- l,,411 42,9 0,34 eins % Essigsaure (2 h, 130 C), % Essigsaure (2 h, 130%) 46,l 0,216 eins % Essigsaure (30 min, 195T) 47,6 20,6 - Kappazahl 33,0 42,6 33,,s 57,0 Tabelle eins : Einfluss einer Dampfvorbehandlung auf den Aufschluss Tabelle 3:Zusatze eines Katalysators zum Aulschluss Zellstoffdaten (ungebleicht) Zellstoffdaten (ungebleicht) Ausbeute Kappazahl Grobanteil (unsortiert) (> lmm) Aufschluss ohne Vorbehandlung 49,9 % % ohne Zusatz 46,9 Aufschluss nach dreißig min Bedampfen bei einhundertfünfundneunzig C 47,7 % 51 26,5 % Durch eine saure Vorhydrolyse analog zum Vorhydrolyse- Sulfatverfahren konnte ebenfalls keine wesentliche Verbesserung erzielt werden (Tab. 2). n einer langen Reihe von Versuchen wurde der Einfluss von Katalysatoren auf den Kochprozess gepruft. Der Zusatz von Redox-Katalysatoren, wie z.b. Antrachinon, zeigte keine Wirkung. Gibt man hingegen Radikalfanger, z.b. 2-Naphtol, dazu, so kann eine geringfugige Verbesserung erreicht werden (Tab. 3) . n manchen Literaturstellen wird die Zugabe von Mineralsalzen empfohlen. Unter den bei uns angewandten Bedingungen fuhrte dies zwar zu einer guten Delignifizierung, gleichzeitig trat aber ein starker Celluloseabbau ein. Einige Prozent Oxalsaure, eine der starksten organischen Sauren, erlaubt es, die Kochtemperatur auf etwa einhundertsechzig bis 170% bei gleichen Endresultaten abzusenken. Dies fuhrt zu einer deutlichen Energieeinsparung und wegen des damit verbundenen geringeren Druckes zu einer technologischen Vereinfachung. Ein auf diese Weise hergestellter Zellstoff mit einer fur Aufbereitung und Bleiche Um diesen Zellstoff aber fur die Viskosefasererzeugung einsetzen zu konnen, muss er noch aufbereitet, sortiert und gebleicht werden. Zur Wasche des Zellstoffes wurde die Analogie zu unserer Grossanlage ein dreistufiges Verfahren konzipiert und durch Versuche untermauert (Abb. 1). Der Zellstoff wird uber drei Filter gefuhrt und anschliessend stark abgepresst. Aus dem nun vorliegenden Zellstoffvlies wird mittels Heissdampf das restliche Ethanol ausgetrieben. Die Zusammensetzung der Waschflussigkeiten wurde so gewahlt, dass sie spater mit dem in den Hackschnitzeln enthaltenen Wasser die gewunschte Zusammensetzung der Aufschlussflussigkeit von 55% Ethanol und 45% Wasser ergab. Durch diese konsequente Wiederverwendung der Wasch- Wasser und zuletzt durch deren Einsatz als Kochflussigkeit gelang es, die einzudampfende FlOssigkeitsmenge sehr gering zu halten. Sie betrug etwa 5,5 Tonnen Ethanoll Wasser-Gemisch pro Tonne Zellsstoff. m Vergleich dazu fallen beim derzeitigen Sulfitverfahren ca. zehn Tonnen einzudampfende Dunnlauge pro Tonne Zellstoff an. dreizehn drei Heft einundsechzig LENZNGER BERCHTE Juli1986 Eine Kappazahl von 25-30, d.h. etwa 4,5-5,0% Lignin, ist fur einen Chemiezellstoff relativ hoch und erfordert hohe Bleichchemikalieneinsatze. r------l Bei den Bleichversuchen (Tab. 5), in diesem Fall an Zellstoffen, die nicht mit Losungsmitteln vorbehandelt waren, war fur uns sehr uberraschend, dass sich das verbliebene Restlignin sehr leicht entfernen liess. Die Bedingungen lehnten sich an unsere bestehende Peroxidbleiche an. Aufgrund des erhohten Bleichchemikalienbedarfes wurde aber eine Trennung in weitere Stufen zwecks Vermeidung zu hoher Bleichmittelkonzentrationen vorgenommen. Tabelle 5:Zellstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid Verbrauch Bedingungen E-Stufe eins % NaOH eins Stunde, + $o C, Filtrat der TO % Stoff- PEpStufe dichte Abb. 1: Fliessschema: Aufschluss, Zellstoffaufbereitung und Ethanolkreislauf Durch die nstallation einer zweiten Extraktionsstufe (Tab. 4) mit einem Polymerlosungsmittel konnte der Ligningehalt des Rohstoffes etwa halbiert werden6. Es zeigte sich, dass viele mit Wasser mischbare Losungsmittel in dieser zweiten Stufe hinsichtlich der Ligninherauslosung wirksam sind. Als beste Losungsmittel hatten sich aber diejenigen erwiesen, die gleichzeitig eine quellende Wirkung auf den Zellstoff ausuben. Dieser Effekt erleichtert die Zuganglichkeit des Losungsmittels zu den inkrustierten Ligninresten. Die Quellung machte sich im Fall des Dimethylformamids und Dioxans auch darin bemerkbar. dass die Extraktion des Zellstoffes mit einer deutlich positiven Warmetonung verbunden war. Die in dieser Stufe eingesetzten Losungsmittel mussen durch Destillation wiedergewonnen werden, belasten aber im Gegensatz zu Bleichabwassern den Vorfluter nicht. Tabelle 4:Senkung des Ligningehaltes durch eine zweite Extrak. tionsstufe PEl- PErStufe H-Stufe P-Stufe Stufe % NaOH zwei Stunden + 8o C, 2,5% H % Stoffdichte zwei % NaOH zwei Stunden eins % Hz02 + 7O C, Filtrat der zehn Yo Stoffdichte 0,5 % Ca- Hypochlorit l Stunde, 4o c, 3,7 % Stoffdichte 0,5 % NaOH 4 Stunden + 6O C, 0,5 % H % Stoffdichte NaOH: 5,5%; H202: vier % Bei der Sequenz E-PE,-PE,-HP wurde Augenmerk auf eine hochstmogliche Gegenstromfuhrung der Bleichabwasser und die damit verbundene Chemikalien- und Wassereinsparung gelegt. Genaue Analysen ergaben, dass der Wasserstoffperoxidverbrauch nahezu dem theoretischen Umsatz entsprach. Der relativ hohe Ligningehalt des ungebleichten Organosolv-Chemiezellstoffes, verbunden rnit einer leichten Delignifizierbarkeit in einer Wasserstoffperoxidbleiche, legte Bleichversuche mit Sauerstoff nahe. Anstelle der bisher angewandten Sequenz E-PE,-PE,-HP trat nun E-O-H-P (Tab. 6) . Durch den Wegfall einerbleichstufe wurden die hoheren Kosten eines Sauerstoffbleichturmes kompensiert werden, und die Verbilligung durch den Chemikalieneinsatz wurde voll zum Tragen kommen. Eine chlorfreie Bleiche fur einen Zellstoff mit dieser Ausgangskappazahl ware eine echte Neuheit. vier Juli eintausendneunhundertsechsundachtzig LENZNGER BERCHTE Heft einundsechzig Mit dem in Tabelle sechs gezeigten Chemikalienverbrauch ist eine wirtschaftliche Bleiche des Organosolv-Zellstoffes durchaus ausfuhrbar. Tabelle 6:Zellstoffbleiche mit Sauerstoff E-Stufe O-Stufe H-Stufe Verbrauch vier % NaOH 5% NaOH + sechs bar zwei 0,6% Ca- Hypochlorit Bedingungen l-stunde sechzig C 10% Stoffd. 1Stunde neunzig C 15% Stoffd. 1Stunde 4o c siebenundneunzig % Stoffd. Chemikalienruckgewinnung Die Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens wird sicherlich bestimmt von der Moglichkeit, das eingesetzte Losungsmittel zuruckzugewinnen. Unglaublich erschien die Tatsache, dass die gaschromatographisch bestimmte Ruckgewinnungsrate fur Ethanol zwischen einhunderteins und 102% lag. Um dieses Paradoxon aufzuklaren, wurde ein Aufschluss in reinem Methanol vorgenommen. m gewonnenen Alkohol konnten anschliessend gaschromatographisch 0,3% Ethanol nachgewiesen werden. Dadurch ist erwiesen, dass unter den angewandten Bedingungen Ethanol beim Aufschluss gebildet wird und bei guter ProzessfOhrung kein Zusatz von Losungsmitteln notwendig sein wird. Beim Abkuhlen der gebrauchten Aufschlussflussigkeit fallt das Lignin sehr zah und klebrig aus und schliesst eine grosse Menge Ethanol ein. Deshalb ist es erforderlich, den hohen Druck und die Temperatur bis zum eigentlichen Verdampfungsvorgang aufrechtzuerhalten (Abb. 2). ridnes Ethanol P-Stufe 0,5% NaOH + 0,5% Hfl2 vier Stunden sechzig C 10% Stoffd. Rektiflzlerkolonne Die Analysen des so erhaltenen Zellstoffes liegen durchaus im gebrauchlichen Rahmen fur Chemiezellstoffe, wie sie bei uns im Werk eingesetzt werden (Tab. 7) . Warmetauscher eins Tabelle 7:Qualitatsdaten eines sauerstoffgebleichten Organosolv-Zellstoffs Wasser, Furfurol, arg. S&Nen etc. zur Extraktion Kappazahl: 1,05 ViskositBt: dreißig CP l WeiBgehalt: 69,7 % R1915OH g1,6 % l ~1 Cellulosegehalt Weiterverarbeitung 90,9 % Es lag deshalb nahe, diesen Zellstoff an unseren Versuchsanlagen weiterzuverarbeiten. Es zeigte sich, dass dieser gut verarbeitbar war und Viskosen lieferte, die gut filtrierbar waren. Die daraus ersponnenen Fasern hatten eine Festigkeit von 28,5 cn/tex und entsprachen auch in den anderen Eigenschaftswerten den hoiren Anforderungen unseres Betriebes. Lignin, Hemicellulose etc. zur Verbrennung Abb. 2: Fliessschema: Ethanolruckgewinnung und Lignin- bzw. Hemicellulosenverwertung l.es wurde daher ein Verfahren konzipiert, das diyse Bedingungen erfullt und durch Versuche untermauert. Darin ist der Einsatz eines Spruhtrockners vorgesehen. Wegen der Gefahr einer Explosion verbietet sich der Einsatz von Heissluft. Um die Bruden direkt der Rektifikation zufuhren zu konnen, darf auch kein Schutzgas verwendet werden. Eine vorgesehene Alternative ist der Einsatz von uberhitztem Dampf oder besser von uberhitzten Bruden, die teilweise uber einen Verdichter und Warmetauscher ruckgefuhrt werden. Zusammenfassend kann gesagt werden, dass es nach diesem Organosolv-Verfahren durchaus moglich ist, fünfzehn fünf Heft einundsechzig LENZNGER BERCHTE Juli eintausendneunhundertsechsundachtzig qualitativ entsprechenden Chemiezellstoff aus Buchen- Bereich des Anlagenbaues kommen, er ist auch heute hackschnitzeln zu erzeugen. Unter Anwendung der Ein- noch von uns eingeladen, den vielversprechenden Versparungsmoglichkeiten, wie Sauerstoffbleiche, Verrin- such zu wagen. gerung des Flottenverhaltnisses, Einsatz von Katalysatoren, kann das Organosolv-Verfahren mit dem herkommlichen Sulfitaufschluss wirtschaftlich konkurrieren. Der Grund, dass aber unsere alte Sulfitzellstoffabrik noch Literatur immer steht, liegt an einem Pferdefuss des Organosolv- Verfahrens, den ich nicht verheimlichen will: 1) Kleinert, T.N.; DE-PS Das Verfahren ist, wie auch in der Literatur erwahnt, viel 2) Kleinert, T.N.; US-PT besser fur Hartholzer als fur Nadelholzer geeignet. n bei- 3) Paszner, L., Chang, P.; WO, PCT-ntern. nahe hundert Versuchen ist es uns nicht gelungen, nach 4) diesem Verfahren, auch mit gewissen Anderungen, qualitativ guten Zellstoff aus Fichtenholz herzustellen. Mit 5) dieser Einschrankung war es daher nicht moglich, einen 6) Partner zu finden, der das Risiko einer Massstabsvergrosserung und den Bau einer kleinen Betriebsanlage mit 7) uns teilte. Dieser Partner sollte naturgemass aus dem Paszner, L., Chang, P.; WO, PCT-ntern. Diebold, V.B., Cowan, W.F.; US PT Lenz, J., Peter, W., Krassig, H.; AT PS Extraktion Lenz, J., Peter, W., Krassig, H.; AT PS Aufschlussflussigkeit sechzehn Der Verdampfungs- oder Kondensationspunkt jedes Stoffes ist von der Temperatur und dem Druck abhangig. Fur jede Verdampfungstemperatur gibt es nur einen zugehorigen Verdampfungsdruck und fur jeden Verdampfungsdruck neunzehn Technologische Aspekte der Bleiche Die Bleiche selbst wird in der Regel in einfachen Bleichturmen durchgefuhrt, in denen sich das Bleichgut (wassrige Zellstoffsuspension) entweder von oben nach unten Checklisten fur die Untersuchung und Beurteilung des Zustandes von Anlagen mit wassergefahrdenden Stoffen und Zubereitungen in der Zelluloseund Papierindustrie Umweltbundesamt Bundesrepublik Deutschland Einbaulage der Brenner Installation position of burners Brennersysteme Zum Schutze der Umwelt wurden in den letzten Jahren erhebliche Anforderungen an die Industrie gestellt, um schadliche Emissionen zu ANLAGENANALYSE PLANT ANALYSIS ANLAGENANALYSE PLANT ANALYSIS Ein Anlagenstillstand ist meistens mit einem enormen Kostenund Zeitaufwand verbunden. Bis die Fehlerquelle gefunden und das Austauschgerat organisiert de en Unter dem Motto wire Solutions bietet die KIESELSTEIN International GmbH verschiedenste Produkte, Dienstleistungen und After Sales Service rund um den Draht an. Die Verbindung von Tradition und Innovation Weltmarktfuhrer bei Spezialviskosefasern Wir sind ein mittelstandischer Faserhersteller in Suddeutschland mit fünfhundert Mitarbeitern und einer jahrlichen Produktion von neunzig Tonnen Spezialviskosefasern. Unsere KURZANLEITUNG Firmware-Upgrade : Wie geht das eigentlich? Die Firmware ist eine Software, die auf der IP-Kamera installiert ist und alle Funktionen des Gerates steuert.

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